二、基本概念及原理(增加图1.物质蒸气压随气温改变曲线,相随时刻改变图
熔点的界说:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状况时的温度,称该化合 的熔点.
熔程:初熔至全熔的规模称熔程.纯物质的熔程不超越0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
a.水银球应坐落b形管上下叉管口之间;b. 样品部分应坐落水银球中部;
c.b形管参加液体高度达叉管处即可; d. 在图示方位加热,以使受热均匀.
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:别离粗测一次、精测两次;
(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端关闭的玻璃管;
(5)记下样品开端塌落并有液相发生时(初熔)和固体彻底消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程.
2.\x09应留意仔细观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分化现象.例如某物质在112℃开端萎缩,在113℃时有液滴呈现,在114℃时悉数液化,应记载如下:熔点113-114℃,112℃萎缩.
4.\x09精测时加热速度先快后慢,到间隔熔点10-15℃时,操控加热速度1-2℃/min.