• 测守时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先 以较快速度加热，在间隔熔点15-20℃时，应操控加热速 度，使温度每分钟上升1~2℃，至测出熔程；若测定不知道 样品要先粗测熔点规模，再用上述办法细测。
• 当毛细管中的样品开端蹋落，并有小液滴呈现时，标明样 品已开端消融即初熔（或始熔），记下此温度。持续调查， 待固体样品刚好彻底溶解成通明液体即全熔时再敏捷记下 温度。这个温度规模即为样品化合物的熔程。在测定进程 中，还要调查和记载是否有萎缩、变色、发泡、提高及碳 化等现象。
1.敞开电源开关，安稳20min， 2.经过[拨盘设定开端温度，再按开端温度按钮，输入此
温度，此刻预置灯亮。 3.挑选升温速度，把波段开关旋至所需方位。 4.当预置灯平息时，可刺进装有样品的毛细管，此刻初熔
后呈现全熔读数显现。 6.按初熔按钮，显现初熔读数，记载初、全熔温度。 7.按降温按钮，使温度降至室温，终究堵截电源。
经过剖析物质的蒸气压和温度联系曲线图来了解。，图a 是一种物质固相的蒸气压随气温改变的曲线（SM）和该 物质液相的蒸气压随气温改变的曲线（ML），因为固相 蒸气压随气温改变的速度大于液相，使两条曲线交于M点。 在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的 温度（Tm）即为该物质的熔点。
毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又名b型管 或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上， 装入导热液（导热液一般用液体白腊、硫酸或硅 油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度 计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通 过导热液紧附在温度计上，样品部分坐落温度计 水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上 （橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计方位， 使其水银球刚好在Thiele管两边管的中部。
1.了解熔点测定的含义和运用。 2.把握熔点测定的操作办法。 3.了解温度计校对的办法。
1. 选用毛细管法，分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿 素、或肉桂酸，以及混合物（以纯样品按不同 的份额察言观色）作为样品，研细，进行熔点测定 的操练。
2. 选用数字显微熔点仪测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ点。
• 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都有必要用新 的熔点管新装样品，不可以运用已测过的熔点管。一起有必要 待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才干再进行测定。
• 测定完成后，有必要将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。 刚用完的温度计不能当即用水冲刷，待其冷却后用纸擦去 导热液，再用水冲刷，以避免温度计迸裂。
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两共处 于平衡时的温度。纯洁的固体有机物一般都有固 定的熔点，一个纯化合物从开端熔化（初熔）至 彻底熔化（全熔）的温度规模叫做熔程或熔距， 其熔程一般不超越0.5~1℃。当含有杂质时，熔点 会有明显的改变，会使其熔点下降，熔程延伸。 因而，可以终究靠测定熔点来判定有机物，并依据 熔程的长短来判别有机物的纯度。
乙酰苯胺熔点： 114.3℃ 苯甲酸熔点： 122.4℃ 尿素熔点： 132.7℃ 肉桂酸熔点： 133.0℃
分别用毛细管法和数字显微熔点仪测定法测定同 一种物质的初熔点和终熔点，比较两种成果的差 异性，考虑差异性发生的原因。
• 运用数字熔点仪进行测定，便利、精确、易于操 作。以WRS-1数字熔点仪为例，该熔点仪选用光 电检测，数字温度显现等技能，具有初熔、全熔 主动显现，可与记载仪合作运用，可进行熔化曲 线主动记载。该仪器选用集成化的电子线路，能 快速到达设定的开端温度，并具有六挡可供挑选 的线性升、降温速率主动操控，初熔、全熔读数 可主动储存，无需监管。该熔点仪选用毛细管作 样品管。
1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可克己或用 市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制 得熔点管。
2、样品的填装 取少数枯燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔 点管的开口端刺进样品堆中，使样品挤入管内。 然后把管开口一端向上，悄悄在桌子上顿几下， 使样品掉入管底。以相同方法重复取样几回。再 取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔 点管从玻璃管上端自在落下，重复屡次，使样品 装填严密，高度约为2~3mm。填装时操作要敏捷， 避免样品吸潮，装入的样品要健壮。
