熔点的测定剖析和总结

  熔点的测定 一、试验意图 1、了解测定熔点的含义及其运用； 2、把握毛细管法测定熔点的操作办法； 3、了解 X-6 显微熔点测定仪测定熔点的操作办法。 二、根底原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。每个晶体有机物都具有必定的熔点。熔点距（熔程）一般不超越0.5℃。假如该物质含有杂质，则其熔点往往较朴实者为低，且熔程较长。故测定熔点关于判定朴实有机物和定性判别固体化合物的纯度具有很大的价值。 一个固体的熔点是该物质在大气压下，固液两相蒸气压共同，固液两相平衡共存时的温度， 缩写为 mp。 三、设备图 图 1 毛细管法测定熔点设备图 图 2 X-6 显微熔点测定仪设备图 四、试验仪器及器件、药品 b 形管 200℃温度计 缺口单孔胶塞 酒精灯 6 孔点滴板表面皿 毛细管 铁架台 万用夹 双口夹 胶圈 火柴 载玻片 玻璃棒 液体白腊 苯甲酸 尿素 乙酰苯胺 酒精 X-6 显微熔点测定仪 五、试验办法及操作 （一）毛细管法测定熔点 毛细管的熔封 选用径为 1mm，长约 70—80mm 的毛细管将其一端放在酒精灯火焰 的边际上渐渐滚动，使其熔封紧密。（熔封不易过厚，不然影响传热速度，而使所测熔点偏高）。 样品的填装 样品应事前放在枯燥器或烘箱中枯燥，取少量样品放在洁净的6 孔点滴板中，用玻璃棒将其研压成细粉末，并聚集成小堆，将毛细管的开口一端刺进样品堆中，使样品挤入管，把开口一端向上竖立，轻敲几下管子使样品落在管底，接着把装有样品的毛细 管，经过一根长约 60 厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下，重复几回，直至样品的高度约 2-3mm 停止。操作要敏捷，避免样品吸潮，装入的样品要健壮，受热时才干均匀， 假如有空地，不易传热，影响成果。 测定熔点的设备 将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体白腊于熔点测定管中至高出上侧管时即可，熔点测定 管口配一缺口单孔塞子，温度计刺进孔中，刻度应向塞子缺口，用胶圈把毛细管附着在温度 计旁。温度计刺进熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两边管的中部。加热时， 酒精灯火焰与熔点测定管的歪斜部分接触。这种设备测定熔点的优点是，管液体因温度差而 发生对流效果，省去了人工拌和的费事。但常因温度计的方位和加热部分的改动而影响测定 的准确度。 熔点测定办法 开端加热时，可用较大的火焰，以每分钟约 5℃的速度升温，当热浴温度到达熔点下约 15℃ 时，调小火焰，温度上升速度每分钟 1.5℃，越挨近熔点，升温速度越慢（挨近熔点时，每分钟约上升 0.2—0.3℃）。把握升温速度是准确测定熔点的要害。留意仔细调查毛细管中的改动，如样品开端有小液滴出现时，便是样品始熔温度；当样品悉数熔化成通明成液体时的温度便是全熔温度。记下此刻温度围，即为该物质熔点。 熔点测定至少要有两次重复数据（每次测定有必要从头装样），假如测定不知道物的熔点，应先粗测一次，然后再准确测定。 测定熔点时需求考虑的问题： 为什么在熔点测定管口配一缺口单孔塞子？不带缺口不行吗？ 在毛细管中参加被测药品的量远超越2-3mm，将对测定成果有什么影响？ 在书中查到的熔点一般为一个温度点，而在实践测定的药品的熔点却是一个围，请解说原因？ 可按下表格记载测定的熔点数据 （二）介绍用熔点测定仪测定熔点的办法 显微熔点测定法所选用的仪器不管其外观怎么不同，首要都由以下两个部分所组成：一是放大用的显微镜；二是配有温度计且带有电热设备的载物台（电热板），如图 2 所示。 显微熔点测定仪的操作办法： （1）取两片载玻片，将适量的待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品散布均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。 （2）调理显微镜的调焦手轮，直到能明晰地看到待测物品的像停止。 （3）翻开电源开关，调压测温仪显现出热台即时的温度值。（留意：测验操作的流程中， 熔点热台属高温部件，必定要运用镊子夹持放入或取出熔点品。禁止用手接触，避免烫坏！） 依据被测样品的熔点温度值，操控调温手钮1 或 2（1-表明升温电压宽量调整；2-表明升温电压窄量调整，其电压改动参阅电压表的显现），以到达在测物质熔点进程中，前段升温敏捷、中段升温渐慢、后段升温陡峭。具体办法如下：先将两调温手钮顺时针调到较大方位，使热台快速升温。当温度挨近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调至恰当方位，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下 10℃左右（后段）时，调整 调温手钮操控升温速度约每分钟 1℃左右。（留意：尤其是后段升温的操控对倒霉精度影响较大。当温度上升到距待测物熔点值以下10℃左右时，必定要操控升温速度约每分钟1℃左 右。经重复调整手钮 1 或 2，便利的无级调整会让人很快把握，游刃有余。） 调查被测物品的熔化进程，此刻留意从显微镜中调查样品的纤细改动。当样品结晶的棱角开端变圆时，此为初熔温度，结晶彻底消失变成液体时为全熔温度。记载初熔和全熔 时的温度值，即为该化合物的熔程。化合物的熔点应记载为：初熔温度--全熔温度。用镊子 取下载玻片，即完结一次测验。如需重复测验，只需将升温电压调为零或断电，使温度降至熔点以下 40℃即可。 对已知熔点的物质，可依据所测物质的熔点值及测温进程，恰当调理旋钮，完成测 量；对不知道熔点物质，可先用中、较高电压快速测一次，找到物质熔点的大约值，再依据该值恰当调整和精密操控倒霉进程，最终完成较准确的倒霉。 准确测验时，对实测值进行批改，并屡次测验，核算平均值。 测验结束，应及时堵截。 六、考虑题 1、什么是熔点距？ 答：一个纯化物从开端熔化（始熔）至彻底熔化（全熔）的温度围叫熔点距。 2、为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第2次测定？ 答：测过的有机物分子的晶体结构有或许改动了，则它的熔点也会有所改动，所以不能用做第2次倒霉。 3、怎么判定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？ 答：取两样物质混合起来，测其熔点，假如跟两种物质的熔点很附近便是同一物质，假如熔点比文献值下降许多且熔点距增大，则是两种物质。 4、用毛细管法测定熔点时应留意那一些问题？ 答：用毛细管法测定熔点时应留意： 热浴的挑选（依据被测物的熔点围挑选热浴）。 热浴的用量（以热浴的液位略高于b 形管上叉口为宜，不超越 1.0cm）。 试料应研细且装实，高度 2-3mm。 毛细管应均匀且一端要封严(直径 1-1.1mm；长度 70-80mm 为宜)。 装置要正确，把握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在 b 形管的中轴线上，样品坐落温度计水银球的中部，水银球坐落b 形管上，下两边口中心部位。 加热部位要正确。(7)操控好升温速度。 5、测得 A、B 两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯 A、纯 B 的熔点均相同。试剖析以上状况各阐明什么？ 答：(1)阐明 A、B 两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质， 故混合物的熔点下降，熔程增宽。 (2)除少数状况（如构成固熔体）外，一般可以为这两个样品为同一化合物。 6、测定熔点时，遇到以下状况将发生什么成果？ 熔点管壁太厚；(2) 熔点

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