有机化学实验熔点的测定 实验报告

  有机化学实验熔点的测定实验报告.txt 装置:显微熔点测定仪、提勒管(b形管)(如图2) 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装 样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1) 混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点 仪法测定其熔点。 七、基本操作 1.测定熔点 (1)毛细管法。 ?试样填装。将0.1,0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开 口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌 面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2,3mm厚度时，为使熔点管 内的试样紧密堆积，可取一根长约40,50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从 玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均 匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2,3支。 ?仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热 体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的 熔点不同选不一样的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位 于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b 形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2熔点测定装置 ?熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距 离熔点15,20?时，应以每分钟1,2?的速度，再变为更小的速度(每分钟小于1?)加 热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和 固体完全消失时(全熔)的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中， 还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析 参考。 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。 熔点测定至少要有两次重复数据。 (2)显微熔点仪法。 这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(2,3颗小结晶颗粒)，可观察 晶体在加热过程中的变动情况，能测量室温至300?样品的熔点，其具体操作如下: 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光 镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度 快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1,2?，当样品结晶棱角开始变圆 时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。能够正常的看到样品变化的全 过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻 片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在用这种仪 器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。 2.温度计校正为了做准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的 方法有以下两种。 比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。 定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔 点(t2)为纵坐标，以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标，如图所 示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100?，则校正后应 为101.3?。 图3定点法温度计刻度校正示意图 表一些有机物的熔点 样品名称 熔点/? 样品名称 熔点/? 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173,174 对二硝基苯 174 马尿酸 188,189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5,215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2,216.4 水杨酸 159 八、需要注意的几点 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4,10?的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ,、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ,、样品量太少不便观察，而且熔点偏低;太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写。 2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1)用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置,为什么, 2)堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清 洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响, 3)接近熔点时升温速度为何需要控制得很慢,如升温太快，对所测熔点将产生 什么影响, 欢迎您阅读该资料，希望该资料能给您的学习和生活带来帮助，如果您还了解更多 的相关知识，也欢迎您分享出来，让我们大家能共同进步、一同成长。 欢迎使用“有机化学实验熔点的测定实验报告txt”使用，该文档doc格 式，如大家有其它疑问或者新的见解，欢迎各位互相交流、互相进步。