玻璃仪器的干燥 1、任务介绍 在有机化学实验实训中，经常需要用干燥的玻璃仪器进行实验实训操作。比如“乙酸异戊酯的制备”，反应合成时，需要在干燥的圆底烧瓶内进行；粗产物洗涤后，需要在干燥的锥形瓶中进行；蒸馏时，需要用干燥的蒸馏烧瓶、直形冷凝管和接受器来组装蒸馏装置进行蒸馏。因此，每次实验实训完毕，都应该立即清洗玻璃仪器，并且进行干燥处理。常用的玻璃仪器干燥方法有自然干燥、烘箱干燥、热气流干燥和有机溶剂干燥共四种。 1）自然干燥 自然干燥，是利用水分在常温下的自然蒸发进行的干燥，它是成本最低的干燥方法。当然，它的干燥效率也是最低的。因此，它只适用于那些不急用的玻璃仪器干燥。如烧杯、锥形瓶、直形冷凝管、量筒、量杯等不急用，可以先清理洗涤干净，再倒置于滴水架上，让其自然晾干，如图1.2.1所示。 图1.2.1 用滴水架自然晾干玻璃仪器 2）烘箱干燥 图1.2.2 电热鼓风干燥箱 有机化学实验实训室常用的烘箱是电热鼓风干燥箱，如图1.2.2所示。它由电加热器、鼓风机、干燥架、干燥温度自控装置、干燥时间自控装置等部件组成。通电启动电加热器，空气被加热后，由鼓风机吹入烘箱内，在设定的干燥温度和干燥时间内，循环蒸发玻璃仪器壁上的水分，进而达到干燥玻璃仪器的目的。它是一种最常用的玻璃仪器干燥设备。它不但可以干燥玻璃仪器，还可以干燥耐高温的有机物。干燥效果好，简单易操作、快捷。 对热敏性强、易分解和易氧化的有机物干燥，就需要用低温线所示。低温真空干燥箱与电热鼓风干燥箱的区别就是低温真空干燥箱要和真空泵配合使用，以便在真空状态和低温条件下加快干燥速度。 图1.2.3 低温线 玻璃仪器气流烘干器 有机化学实验实训常用的热气流干燥仪器就是玻璃仪器气流烘干器，如图1.2.4所示。它由电加热器、风机、风管、温度调节器等部件组成。接通气流烘干器的电源，设置好加热温度，再接通“热风”开关，空气被加热后，由风机吹入风管，再经风管口吹出，并进入倒置在风管口的玻璃仪器内，蒸发玻璃仪器壁上的水分，进而达到干燥玻璃仪器的目的。热气流干燥，它可以在比较短的时间内完成干燥操作，干燥效率很高，简单易操作、快捷。 4）有机溶剂干燥 有机溶剂干燥法，是利用有机溶剂的快速挥发性来进行干燥的。干燥效率高，效果好，但是成本高，而且会产生污染，所以，它只适用于应急。 因为乙醇和丙酮在常温下挥发性强，所以实验室常用于干燥的有机溶剂是乙醇和丙酮。先用少量的乙醇和丙酮清洗玻璃仪器后，再用电吹风的“冷风”档或者玻璃仪器气流烘干器的“冷风”进行风吹干燥，如图1.2.5所示。 图1.2.5 有机溶剂干燥仪器和溶剂 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握自然干燥、烘箱干燥、热气流干燥和有机溶剂干燥的工作原理。 ②了解干燥玻璃仪器在有机化学实验实训中的重要意义。 2）技能目标 ①学会自然干燥、烘箱干燥、热气流干燥和有机溶剂干燥的操作。 ②熟练使用电热鼓风干燥箱和玻璃仪器气流干燥器。 ③学会在不同条件下或者不同的玻璃仪器，选择正确、合适的干燥方法。 3）素养目标 ①具备环保意识。 ②树立安全操作意识。 3、仪器设施与药品 1）仪器与设备 烧杯、圆底烧瓶、直形冷凝管、量筒、滴水架、电热鼓风干燥箱、玻璃仪器气流干燥器、低温真空干燥箱、电吹风等。 2）药品 乙醇和丙酮。 4、训练方法 1）自然干燥操作方法 自然干燥所用的装置就是滴水架，它是由塑料制作的。在垂直的塑料板上，斜插入错位摆放的塑料支架，清洗后的玻璃仪器就倒置于支架上。 刚才实训个人会使用了烧杯、圆底烧瓶、锥形瓶、直开冷凝管和量杯，现在我们来清理洗涤并且晒干。 ①用烧杯刷清洗烧杯，并尽量把水倒尽，再把烧杯倒置于滴水架的支架上。 ②用锥形瓶刷清洗锥形瓶，尽量把水倒尽，再把锥形瓶倒置于滴水架的支架上。 ③用锥形瓶刷清洗圆底烧瓶，尽量把水倒尽，再把锥形瓶倒置于滴水架的支架上。 ④用试管刷清洗量杯，尽量把水倒尽，再把量杯倒置于滴水架的支架上。 ⑤用长刷子清洗直形冷凝管，尽量把水倒尽，再把直形冷凝管倒置于滴水架的支架上。 ⑥抹干净操作台面水渍，等待仪器干燥后进行下次实验实训操作。 2）电热鼓风干燥箱（烘箱）操作方法 刚才实训，个人会使用了烧杯、圆底烧瓶、锥形瓶、直开冷凝管和量杯，现在我们来清洗并干燥。 ①清洗玻璃仪器 用棕毛刷子把烧杯、圆底烧瓶、锥形瓶、直开冷凝管和量杯清理洗涤干净，尽量把水倒出后，放在瓷盘中。 ②摆放玻璃仪器 打开电热鼓风干燥箱门，把刚才清理洗涤干净的玻璃仪器均匀、整齐地摆放在干燥架上。注意，如果玻璃仪器能够摆正并且有开口的，则把仪器开口朝上。比如锥形瓶应该开口朝上摆放。摆放完毕，关闭烘箱门。 ③设置干燥温度 图1.2.6 温度设置操作界面 操作界面如图1.2.6所示。接通烘箱电源，按功能键“SET”，如果“PV”显示为“SP”，则进入温度设置状态。此时“SV”不停闪烁，按“↑”或“↓”上、下方向键进行“增加”或者“减少”数字调节，达到目标温度数值后，再按一下功能键“SET”，完成干燥温度设置。比如玻璃仪器干燥温度设置为110℃，则调节“SV”的显示数值为110.0后，再按一下功能键“SET”确认即可。? ④设置干燥时间 操作界面如图1.2.7所示。按功能键“SET”，如果“PV”显示为“ST”，则进入时间设置状态。此时“SV”不停闪烁，再按“↑”或“↓”上、下方向键进行“增加”或者“减少”数字调节，达到目标时间数值后，再按一下功能键“SET”，完成干燥时间的设置。注意“SV”显示的时间数值单位是分钟。比如设置玻璃仪器干燥的时间为45分钟，则调节“SV”的显示数值为45后，再按一下功能键“SET”，确认即可。 ⑤鼓风干燥 操作界面如图1.2.8所示。接通鼓风机电源，旋转鼓风机风量旋钮，调节鼓风量。由“MIN”至“MAX”鼓风量逐渐增大，即顺时针旋转鼓风机风量旋钮，鼓风量随之增大；反之，鼓风量随之减少。正常的情况下，加热升温阶段，鼓风量可少；恒温干燥阶段，鼓风量可大。鼓风量调节完毕后，烘箱开始自动干燥工作，到达干燥时间后，烘箱自动停止工作。那么，什么是恒温干燥阶段？也就是升温达到设置温度后，即为恒温干燥阶段的起点，一直到烘箱自动停止工作为止。 ⑥取出干燥仪器 干燥结束后，关闭鼓风机和烘箱电源，打开烘箱门，让其自然降温，待其温度降至常温后，再取出玻璃仪器。如果在烘箱内温度比较高时，需要急用玻璃仪器，则应该先用坩埚钳小心将其取出，并放在石棉网上冷却至常温后，才能够正常的使用。 如果下次的干燥温度和干燥时间不发生改变，则不需要再重新设置干燥温度和干燥时间。只要把清理洗涤干净的玻璃仪器放入烘箱内，接通烘箱和鼓风机电源就可以了。 图1.2.8 电热鼓风干燥箱的总电源、鼓风机电源和风量调节旋钮 3）热气流干燥操作方法 刚才实训，个人会使用了烧杯、圆底烧瓶、锥形瓶、直开冷凝管和量杯，现在我们来清洗并干燥。 ①清洗玻璃仪器 用棕毛刷子把烧杯、圆底烧瓶、锥形瓶、直开冷凝管和量杯清理洗涤干净，尽量把水倒出后，放在瓷盘中。 ②摆放玻璃仪器 把清理洗涤干净的玻璃仪器均匀、整齐、合理地倒置于风管口上。注意，风口管的出风口规格尺寸不一，根据自身的需求把不同的玻璃仪器倒置于不同的风管口上。也就是容易干燥的玻璃仪器倒置于风量小的风管口上，难以干燥的玻璃仪器倒置于风量大的风管口上。 ③吹风干燥 操作界面如图1.2.9所示。接通气流烘干器的电源，旋转“温度调节”旋钮设置好干燥温度，再接通“热风”开关，风机开始送风进行干燥。注意，“热风”与“冷风”开关，默认的是“冷风”开关，即不需要加热，“温度调节”旋钮的指针应该指向“0”。 图1.2.9玻璃仪器气流烘干器操作界面 ④取出玻璃仪器 当玻璃仪器被烘干后，先旋转“温度调节”旋钮至“0”，再关闭“热风”开关，同时接通“冷风”开关，等玻璃仪器被吹凉后再取下，并用手“背向”探测吹出的气流为冷风时，再关闭电源。 4）有机溶剂干燥操作方法 正常的情况下，急用的玻璃仪器应该是反应合成用的圆底烧瓶、三口瓶等，或者蒸馏用的蒸馏烧瓶，等等。下面我们来干燥圆底烧瓶。 ①清洗圆底烧瓶 用棕毛刷把圆底烧瓶清理洗涤干净，并尽量把水倒出。 ②乙醇洗涤 把少量的乙醇倒入圆底烧瓶内，振摇、清洗后，倒出至回收容器中。 ③丙酮洗涤 把少量的丙酮倒入圆底烧瓶内，振摇、清洗后，倒出至回收容器中。 ④风吹 Ⅰ电吹风风吹 接通电吹风电源，开启“冷风”档，把圆底口朝外，用电吹风对圆底烧瓶内吹冷风
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