尿素熔点测定实验报告docx

  尿素熔点测定实验报告 有机化学实验报告实验名称：熔点及其测定学院：化学工程学院专业：班级：化工102班姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法。二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1.Thiele管熔点测定装置提勒管特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热至温度接近低于熔点10℃左右，然后以1～2℃∕min慢慢加热。观察并记录始熔和全熔温度，直至两次结果平行。3、用熔点测定仪测定熔点在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮，快速升温至低于熔点10～15℃→换开微调旋钮，减速升温。六、实验结果七、实验讨论12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。③目测和读数的误差。实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：熔点、沸点及其测定院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-2班名：施奕磊学号1040XX222教师：期：有一、实验目的a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制二、实验原理毛细管熔点测量法四、试剂用量规格液体石蜡，尿素，苯甲酸，环己醇，乙醇五、仪器装置b型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管六、实验步骤及现象七、实验结果八、实验讨论此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。酒精灯温度没有正真获得有效的控制导致实验偏差。实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸;未知样品：水杨酸或乙酰苯胺四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过℃。物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距，纯化合物的熔点距△≤~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。加热纯有机物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随气温变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度上升不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低，固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。2.混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。六．实验內容及步骤：1.安装测定装置和取样:【参阅教材P42图】(1).熔点测定装置包含温度计、毛细管、Thiele管。(2).将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。(3).向Thiele管中加入液体石蜡直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中，使温度计水银球位置在Thiele管中部。将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。2.熔点的测定:(1).在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升1oC左右，接近熔点温度时，每分钟约观察、记录晶体中形成第一滴液体时的温度和晶体完全变成澄清液体时的温度。(2).熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必o须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30C时，才能进行下一次测定。(3).对于未知样品，可用较快的加热速度粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，加热到这个熔点以下10-15oC，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。按图搭好装置，放入加热液，用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度能快些，当

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