选用毛细管法，分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿素、或肉桂酸，以及混合物（以纯样品按不同的份额制造）作为样品，研细，进行熔点测定的操练。
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯洁的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开端熔化（初熔）至彻底熔化（全熔）的温度规模叫做熔程或熔距，其熔程一般不超越0.5~1℃。当含有杂质时，熔点会有明显的改变，会使其熔点下降，熔程延伸。因而，可以终究靠测定熔点来判定有机物，并依据熔程的长短来判别有机物的纯度。
运用熔点测定来判定有机物并判别有机物的纯度，可经过一系列剖析物质的蒸气压和温度联系曲线图来了解。，图a是一种物质固相的蒸气压随气温改变的曲线（SM）和该物质液相的蒸气压随气温改变的曲线（ML），因为固相蒸气压随气温改变的速度大于液相，使两条曲线交于M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。
取内径约1mm，长75mm的毛细管（可克己或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。
取少数枯燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔点管的开口端刺进样品堆中，使样品挤入管内。然后把管开口一端向上，悄悄在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以相同办法重复取样几回。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自在落下，重复屡次，使样品装填严密，高度约为2~3mm。填装时操作要敏捷，防止样品吸潮，装入的样品要健壮。
毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又名b型管或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上，装入导热液（导热液一般用液体白腊、硫酸或硅油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管经过导热液紧附在温度计上，样品部分坐落温度计水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计方位，使其水银球刚好在Thiele管两边管的中部。
测守时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先以较快速度加热，在间隔熔点15-20℃时，应操控加热速度，使温度每分钟上升1~2℃，至测出熔程；若测定不知道样品要先粗测熔点规模，再用上述办法细测。
当毛细管中的样品开端蹋落，并有小液滴呈现时，标明样品已开端消融即初熔（或始熔），记下此温度。持续调查，待固体样品刚好彻底溶解成通明液体即全熔时再敏捷记下温度。这个温度规模即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要调查和记载是否有萎缩、变色、发泡、提高及碳化等现象。
熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都有必要用新的熔点管新装样品，不可以运用已测过的熔点管。一起有必要待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才干再进行测定。
测定完成后，有必要将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能当即用水冲刷，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲刷，以防止温度计迸裂。
运用数字熔点仪进行测定，便利、精确、易于操作。以WRS-1数字熔点仪为例，该熔点仪选用光电检测，数字温度拂尘等技能，具有初熔、全熔主动拂尘，可与记载仪合作运用，可进行熔化曲线主动记载。该仪器选用集成化的电子线路，能快速到达设定的开始温度，并具有六挡可供挑选的线性升、降温速率主动操控，初熔、全熔读数可主动储存，无需监管。该熔点仪选用毛细管作样品管。
2.经过[拨盘设定开始温度，再按开始温度按钮，输入此温度，此刻预置灯亮。
5.把电表调至零，按升温按钮，数分钟后初熔灯先亮，然后呈现全熔读数拂尘。
分别用毛细管法和数字显微熔点仪测定法测定同一种物质的初熔点和终熔点，比较两种成果的差异性，考虑差异性发生的原因。
[1]样品一定要研的极细，才干使装样健壮，这样受热时才均匀，如果有空地，不易传热，影响成果。
