数字显微熔点仪测定法教育教材

  数字显微熔点仪测定法;1.2 试验内容;1.3 基础知识; 运用熔点测定来判定有机物并判别有机物的纯度，可经过一系列剖析物质的蒸气压和温度联络曲线图来了解。，图a是一种物质固相的蒸气压随气温改变的曲线（SM）和该物质液相的蒸气压随气温改变的曲线（ML），因为固相蒸气压随气温改变的速度大于液相，使两条曲线交于M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。;1.4 试验办法与操作过程;1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可克己或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。 2、样品的填装 取少数枯燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔点管的开口端刺进样品堆中，使样品挤入管内。然后把管开口一端向上，悄悄在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以相同办法重复取样几回。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自在落下，重复屡次，使样品装填严密，高度约为2~3mm。填装时操作要敏捷，防止样品吸潮，装入的样品要健壮。;3、仪器设备 毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又名b型管或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上，装入导热液（导热液一般用液体白腊、硫酸或硅油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管经过导热液紧附在温度计上，样品部分坐落温度计水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计方位，使其水银球刚好在Thiele管两边管的中部。;4、熔点测定 测守时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先以较快速度加热，在间隔熔点15-20℃时，应操控加热速度，使温度每分钟上升1~2℃，至测出熔程；若测定不知道样品要先粗测熔点规模，再用上述办法细测。 当毛细管中的样品开端蹋落，并有小液滴呈现时，标明样品已开端消融即初熔（或始熔），记下此温度。持续调查，待固体样品刚好彻底溶解成通明液体即全熔时再敏捷记下温度。这个温度规模即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要调查和记载是否有萎缩、变色、发泡、提高及碳化等现象。 熔???测定至少要有两次重复数据，每一次测定都有必要用新的熔点管新装样品，不可以运用已测过的熔点管。一起有必要待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才干再进行测定。 测定完成后，有必要将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能当即用水冲刷，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲刷，以防止温度计迸裂。;（二）数字显微熔点仪测定法 ;运用数字熔点仪进行测定，便利、精确、易于操作。以WRS-1数字熔点仪为例，该熔点仪选用光电检测，数字温度拂尘等技能，具有初熔、全熔主动拂尘，可与记载仪合作运用，可进行熔化曲线主动记载。该仪器选用集成化的电子线路，能快速到达设定的开始温度，并具有六挡可供挑选的线性升、降温速率主动操控，初熔、全熔读数可主动储存，无需监管。该熔点仪选用毛细管作样品管。; 操作过程： 1.敞开电源开关，安稳20min， 2.经过[拨盘设定开始温度，再按开始温度按钮，输入此温度，此刻预置灯亮。 3.挑选升温速度，把波段开关旋至所需方位。 4.当预置灯平息时，可刺进装有样品的毛细管，此刻初熔灯也平息。 5.把电表调至零，按升温按钮，数分钟后初熔灯先亮，然后呈现全熔读数拂尘。 6.按初熔按钮，拂尘初熔读数，记载初、全熔温度。 7.按降温按钮，使温度降至室温，最终断电。;1.5 试验成果;1.6 试验成果计算与剖析;1.7 需求留意的几点;此课件下载可自行修正修正，仅供参考！感谢您的支撑，咱们尽力做得更好！谢谢

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