1、样品要研细、装实,使热量传导敏捷均匀。样品高度2-3mm,沾附于管外粉末有必要擦去,避免污染加热浴液。
2、升温速度不宜太快,特别是当温度即将挨近该样品的熔点时,升温速度更不能快。
3、每一次测定熔点都有必要用新的毛细管,装新样品。进行第2次测守时,要等浴温冷至其熔点以下约10~20℃左右再进行。
5、用浓硫酸做热浴时,应特别的当心,不只要避免灼伤皮肤,还需要注意勿使样品或其他有机物触及硫酸,所以,装填样品时,沾在管外的样品有必要拭去。不然,硫酸的色彩会变成棕黑,阻碍调查。如已变黑,可加少数硝酸钠警觉,加热后便可褪色。
3、仪器设备 向 B 管中参加浓硫酸作为加热介质,直到支管上沿。在温度计上附着一支装好样品的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管当心悬于B 管中,使温度计水银球方位在B 管的直管中部。
4、测定 在 B 管曲折部位加热。挨近熔点时,减慢加热速度,每分钟升1℃左右,挨近熔点温度时,每分钟约 0、2℃。调查、记载样品中构成榜首滴源自文库体时的温度(初熔温度)和样品彻底变成弄清液体时的温度(终熔温度)。熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都有必要用新的毛细管另装样品测定,并且有必要等候浓硫酸冷却到低于此样品熔点20~30℃时,才干进行下一次测定
三、试验设备温度计、b形管(Thiele管)、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿
四、试验过程1、制备熔点管 内径为1mm、长为60~70mm、一端关闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装 取枯燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端刺进样品中,即有少数样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自在落下,将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有2~3mm 高时停止。
二、试验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。使用测定熔点,能够估量出有机物的纯度。如果在必定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将有几率产生三种状况:固相敏捷转化为液相;液相敏捷转化为固相;固相液相一起并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。



